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有一種陶瓷粉體,其純凈晶體室溫熱導率高達320W/(m·k),熱壓燒制的基片熱導率可達150W/(m·K),為Al2O3的5倍以上,且與Si、SiC和GaAs等半導體芯片材料熱膨脹系數匹配良好。這種粉體就是本篇主角——氮化鋁(AIN)粉。

年產不足1萬噸!這種高性能陶瓷粉體,我國高度依賴進口

氮化鋁粉體 圖源自德山官網

AIN氮化鋁陶瓷作為一種綜合性能優良的新型陶瓷材料,因其氮化鋁陶瓷具有優良的熱傳導性,可靠的電絕緣性,低的介電常數和介電損耗,無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良特性,被認為是新一代高集成度半導體基片和電子器件封裝的理想材料。氮化鋁陶瓷可做成氮化鋁陶瓷基板,被廣泛應用到散熱需求較高的領域,比如大功率LED模組,半導體等領域。


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高性能氮化鋁粉體是制備高熱導率氮化鋁陶瓷基片的關鍵,目前國外氮化鋁粉制造工藝已經相當成熟,商品化程度也很高。但掌握高性能氮化鋁粉生產技術的廠家并不多,主要分布在日本、德國和美國。


氮化鋁粉末作為制備最終陶瓷成品的原料,其純度、粒度、氧含量以及其它雜質的含量都對后續成品的熱導性能、后續燒結,成型工藝有重要影響,是最終成品性能優異與否的基石。

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氮化鋁SEM圖源自網絡

氮化鋁的粉體制備合成主要有直接氮化法、碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、化學氣相沉積法、等離子體法以及Al2O3粉碳熱還原法等。

氮化鋁粉體的合成方法

直接氮化法


在高溫氮氣氛圍中,鋁粉直接與氮氣化合生產氮化鋁粉末,反應溫度一般在800℃~1200℃。反應式為:2Al+N2→2AlN。

該方法的缺點很明顯,在反應初期,鋁粉顆粒表面會逐漸生成氮化物膜,使氮氣難以進一步滲透,阻礙氮氣反應,致使產率較低;又由于鋁和氮氣之間的反應是強放熱反應,速度很快,造成AlN粉體自燒結,形成團聚,使得粉體顆粒粗化。

碳熱還原法


將氧化鋁粉末和碳粉的混合粉末在高溫下(1400℃~1800℃)的流動氮氣中發生還原氮化反應生成AlN粉末。其反應式為:Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO。

該方法的主要難點在于,對氧化鋁和碳的原料要求比較高,原料難以混合均勻,氮化溫度較高,合成時間較長,而且還需對過量的碳進行除碳處理,工藝復雜,制備成本較高。

自蔓延高溫合成法


該方法為鋁粉的直接氮化,充分利用了鋁粉直接氮化為強放熱反應的特點,將鋁粉于氮氣中點然后,利用鋁和氮氣之間的高化學反應熱使反應自行維持下去,合成AlN。其反應式與Al粉直接氮化法相同,即為2Al+N2→2AlN。

化學氣相沉積法


利用鋁的揮發性化合物與氮氣或氨氣反應,從氣相中沉淀析出氮化鋁粉末;根據選擇鋁源的不同,分為無機物(鹵化鋁)和有機物(烷基鋁)化學氣相沉積法。

該工藝存在對設備要求較高,生產效率低,采用烷基鋁為原料會導致成本較高,而采用無機鋁為原料則會生成腐蝕性氣體,所以目前還難以進行大規模工業化生產。

等離子體法


等離子體法是合成納米級AlN粉體的先進工藝,其原理是將鋁粉通過氣體送入等離子體反應器中,鋁粉在高溫等離子體環境下快速升溫、熔融、氣化形成鋁蒸氣,鋁蒸氣再與高能量的氮離子反應生成AlN納米顆粒。
 
該工藝存在設備要求高、產品產量低、單顆粒形貌不規則、難以得到低氧含量粉體等問題,所以目前該工藝制備AlN粉體還停留在實驗室階段。

氮化鋁粉體制備技術發展趨勢

AlN粉體作為一種性能優異的粉體原料,國內外研究者通過不斷的科技創新來解決現有工藝存在的技術問題,同時也在不斷探索新的、更高效的制備技術。在微米級AlN粉體合成方面,目前最主要的工藝仍是碳熱還原法和直接氮化法,這兩種工藝具有技術成熟、設備簡單、得到產品質量好等特點,已在工業中得到大規模應用。

獲得更高純度、粒度可控、形貌均勻分散的高性能粉體是AlN制備技術的發展方向,針對不同應用領域應開發多種規格的粉體,以滿足導熱陶瓷基板、AlN單晶半導體、高純靶材、導熱填料等領域對AlN粉體原料的要求。同時,在生產中也需要對現有技術及裝備進行不斷優化,進一步提高產品的批次穩定性,增加產出效率,降低生產成本。


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作者 ab

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