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前言：在采用計重水分分析儀測量樹脂中的水分百分比時，諸多因素都會對測量結果產生影響。本文分析了會對測試結果產生影響的因素，并對如何正確地進行水分測試提出了建議。

水分分析儀

計重水分分析儀是確定樹脂中的水分百分比最常用的儀器之一。該儀器本質上是一臺裝在烘箱內的靈敏天平。將樣品置于烘箱內的靈敏天平的樣品盤上，并在加熱循環之前和之后對樣品的重量進行對比，以確定水分百分比。

計重水分分析儀的性能指標往往是從嚴格控制的實驗室環境中獲取，而不是來自于生產或工廠環境中。因此，產品說明書上顯示的指標可能并不代表使用者在工廠環境中使用其自身的方法和材料所獲得的儀器性能。所以，使用者采用自身的方法和材料來確定在實際使用環境中計重水分分析儀的性能就顯得尤為重要。

一．靈敏度是測試關鍵

采用水分天平對目標樹脂中的水分百分比進行測量時，尺度感將會對測量很有幫助。假設目標樹脂中的水分百分比不大于0.02%，并且使用的樣品為40g，那么就需要水分天平能夠精確測量質量8 mg的差異。這種水分量大約是一個針頭的大小。

當測量如此小的數量時，很小的問題都可能會對結果造成很大的影響。各種干擾都會影響儀器的讀數，包括以下6個方面：

1.氣流；

2.振動；

3.電磁場/靜態；

4.裝置是否水平；

5.所使用的材料；

6.所使用的方法。

上述的干擾因素，更加明確了仔細閱讀儀器所附帶手冊，以及把儀器放在最佳的位置上的重要性?；貜汀?span style="color: rgb(192, 0, 0);">測試”查看更多文章

二．如何確保測量結果的精確？

1. 確保水分天平沒有偏差或干擾

把樣品放置在水分天平樣品盤的中心，進行5次重復的測試。該樣品模擬目標樹脂的的重量，但在加熱時它不會損失任何重量。理想的情況下，5次測試結果的偏差應該是0%，但也有許多的原因可能使其呈現另一種情況。

上面列出的6種常見的干擾可能會影響測試結果，并導致結果出現偏差。此外，一些簡單的如：一滴汗珠從測試者的手中轉移到樣品盤上，從測試者手上轉移到樣品盤上的油，或者來自水分天平制造過程中的樣品盤上的殘余的油，這些因素都會在加熱的過程中影響測量結果。而且，水分天平在測量從樣品盤和樣品中蒸發掉的重量時是不加區分的，任何的重量損失都會被解釋為水分的損失。通過進行5次重復的測試，將能很好地了解水分天平是否存在結果偏差的問題。表1顯示的是采用上述方法對A、B兩個水分天平進行測試的真實測試數據。

表1:5個重復試驗避免測試結果偏差

表1中，儀器A顯示的確定偏差、儀器B顯示的較小偏差以及用百分比相對標準偏差（%RSD）顯示的測量變化，都表明儀器A的測量結果比儀器B有更多的變化。

2.表征檢測極限

表征檢測極限最常用的方法之一是美國EPA標準40 CFR 136附錄B。在此對該方法的一個簡化版本進行說明。在表征儀器的檢測極限時，請參閱CFR標準。該過程涉及測試7個重復樣品，除了在每個樣品中添加精確且已知量的水分外，其余均采用與步驟1相同的方法。其中，水分添加量應該是該儀器預期檢測極限的3~5倍。20mg對許多水分天平而言是一個好的開始。

水分天平

20mg可以用購買的固體標準物稱出，該固體標準物經過認證含有確定量的水分?；蛘咄ㄟ^用一個非常精確的注射器精確地測量出20μL的水來稱出。

該實驗的目的是確定水分天平可以檢測到的最低水分量，并且確認其可以用合理的精度量化的最低水分量。這兩個量被稱為方法檢測極限（MDL）和定量限（LOQ）。在理想的情況下，LOQ應該是在要進行干燥的材料的水分含量的下面，以確保水分天平能準確地測量低于該要求限度的值?；貜汀?span style="color: rgb(192, 0, 0);">測試”查看更多文章

3.確認正在進行的測試中減少的重量確實為水分蒸發

這個步驟包括把一個等分樣品送到外部實驗室，測試樣品放出的水分量。可以做到這一點的兩種儀器是卡爾費休滴定儀和帶有相對濕度（RH）檢測器的水分測定儀。這兩種儀器在檢測樣品中的水分時是有選擇性的。

水分天平僅能檢測到重量的變化，因此，其他和水分含量無關的過程就有可能會導致測量結果發生偏差。在空氣溫度升高的情況下所發生的化學反應，可導致材料重量的加重或減輕。如有些添加劑在較高的溫度下會從塑料中蒸發掉，這種重量的減輕就會被水分天平解釋為水分蒸發。

通過外放一個等分樣品，就可以測量并對比采用水分天平的測量結果和實際的水分含量，以確保材料沒有經歷除水分蒸發外的其他會產生結果偏差的過程。

水分天平只能夠檢測到樣品重量的變化，而不能對變化的起因進行區分。真正的計重水分分析儀通過利用RH檢測器，可以識別水分和其他從樣品中釋放出的揮發性蒸氣之間的差異，從而來準確地對樣品中的水分蒸發進行測量。表2顯示的是試樣失去大約0.1%的質量，但不是水分。

表2 材料的重量損失比較：水分天平和水分分析儀

如表2中所示，由于樣品的尺寸較小，%RSD對于水分分析儀而言就相對較大，因為其更容易受到樣品中水分量細微變化的影響。通過進行10次重復實驗，可以對樣品中的變化求出平均值，并測出總體樣品的真值。

4.評估

一旦收集了所有的數據，就需要對其進行評估。在理想的情況下，如果空白結果達到或接近0mg，則證明儀器或方法中沒有任何的偏差或干擾。如果有偏差，就需要把可能存在的影響因素找出來并消除掉。

這可能意味著要把水分天平移動到一個新的位置或改變測試方法，比如使用橡膠手套，以避免測試者手上的汗水或油脂轉移到樣品或樣品盤上。

檢測極限應足夠低，這樣就可以準確地測量出材料的要求水平。如果測量的量低于LOQ，這就意味著儀器的讀數值是高度可變的，從而導致其不可靠。

應確認樣品在水分天平中只有水分釋放出。如果不能調整方法來確保在測試過程中只有水分被釋放出，那么水分天平對于確定材料中的水分而言，將不是一種合適的儀器。

當上述4個步驟完成后，就可以確定是否從水分天平中獲得了準確的測試結果。且將能夠確認當前的水分測試步驟對材料是否適當。同時，也將能夠識別出測試過程中的潛在問題。所有這些都將會使測試結果中的變化更少，從而使加工中的變化也變少。這不僅減少了加工過程中的問題，同時也節省了時間和金錢?；貜汀?span style="color: rgb(192, 0, 0);">測試”查看更多文章

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來源：弗戈工業在線

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