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01
MLCC核心材料一陶瓷電介質(zhì)
高容量是MLCC技術(shù)發(fā)展的重要方向。MLCC的高容量主要通過多層介電質(zhì)及電極堆疊實(shí)現(xiàn),而MLCC的體積非常小,所以需要非常精密的材料配合,其中最核心的材料“陶瓷電介質(zhì)”已經(jīng)進(jìn)入納米級的水平。
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技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
在MLCC生產(chǎn)制造中,瓷粉是最關(guān)鍵的材料,尤其是高容MLCC,對于瓷粉的純度、粒徑、粒度和形貌有嚴(yán)格要求。MLCC中單層介質(zhì)所包含的陶瓷晶粒個(gè)數(shù)與它的電性能和可靠性密切相關(guān),因此確認(rèn)陶瓷介質(zhì)層的晶粒形貌及尺寸大小能反映出所選擇的瓷粉合適與否,對陶瓷介質(zhì)的研究成為MLCC技術(shù)研究的重要課題。
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技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
02
陶瓷晶體分析方法一化學(xué)腐蝕
現(xiàn)有分析陶瓷晶體形貌常用的處理方法包括:化學(xué)腐蝕和熱腐蝕。
化學(xué)腐蝕為目前普遍使用的方法,一般是采用強(qiáng)酸,如HF、HCl或HNO3的混合溶液,處理陶瓷樣品表面,通過強(qiáng)酸對晶界和晶粒腐蝕程度的差異形成形貌相。它的優(yōu)點(diǎn)是簡單方便,效率高,可以同時(shí)處理大量樣品。但這個(gè)方法有明顯的局限性:對于粒徑較小的粉體以及耐酸腐蝕性強(qiáng)的粉體效果不明顯。
圖1為對粒徑較小的粉體樣品采用酸腐蝕技術(shù)的效果圖,可以看出,酸腐蝕難以得到理想的效果:當(dāng)腐蝕時(shí)間短時(shí)晶粒無法顯現(xiàn),而延長腐蝕時(shí)間后,晶粒腐蝕過度,晶粒真實(shí)情況也無法反映。
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
圖1:酸腐蝕技術(shù)下MLCC陶瓷晶粒樣品效果圖
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03
陶瓷晶體分析方法一熱腐蝕
對于高容量MLCC這種粒徑較小的介質(zhì),需要更精確的分析方法,熱腐蝕技術(shù)比化學(xué)腐更能滿足此要求。
熱腐蝕是將樣品置于高溫爐中,通過晶界元素的揮發(fā)來實(shí)現(xiàn)晶粒的顯像。因?yàn)榫Ы绾途Я5臒岣g條件差異明顯,達(dá)到晶界腐蝕條件后其揮發(fā)更徹底,而目標(biāo)分析對象晶粒的存留效果更清晰。
然而,熱腐蝕的條件不易摸索,對設(shè)備的要求也非常高,圖2為樣品,采用現(xiàn)有熱腐蝕技術(shù)的效果圖,使用一般燒結(jié)爐腐蝕效果:升溫速率過慢,陶瓷晶粒發(fā)生二次燒結(jié),內(nèi)電極內(nèi)縮嚴(yán)重,無法得到真實(shí)的陶瓷晶粒大小。
由此看出,熱腐蝕能處理晶粒很小的樣品,是高容量MLCC的必要研究技術(shù),但其條件暫不明確,需要重點(diǎn)研究突破。
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技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
圖2:熱腐蝕技術(shù)下MLCC陶瓷晶粒樣品效果圖
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04
微容科技發(fā)明專利—陶瓷晶粒分析的熱腐蝕方法
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近期,微容科技的研究熱腐蝕技術(shù)取得重要突破,在升溫速率快的輥道爐支撐下,探索出精準(zhǔn)的腐蝕工藝來滿足細(xì)晶陶瓷的熱腐蝕需求,揮發(fā)晶界的同時(shí)不對晶粒產(chǎn)生過多的腐蝕,成功實(shí)現(xiàn)晶粒的顯像。
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
專利名稱:一種便于一種便于分析MLCC陶瓷晶粒的樣品處理方法,主要步驟:

S1、準(zhǔn)備設(shè)備:打開高帶速運(yùn)行最高可達(dá)180mm/min且升溫速率最高可達(dá)到8000℃/h的快速燒結(jié)爐并維持快速燒結(jié)爐的氮?dú)猸h(huán)境;

S2、樣品處理:沿樣品的電極長軸或短軸方向切片;

S3、樣品升溫:送樣品進(jìn)快速燒結(jié)爐并調(diào)節(jié)升溫速率為3000~8000℃/min;

S4、樣品保溫:在溫度達(dá)到800~1300℃時(shí)保溫1~60min;

S5、樣品降溫:調(diào)節(jié)降溫速率為3000~8000℃/min將完成S4步驟的樣品降溫至100℃以下可取出。

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技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
圖3:發(fā)明專利中分析陶瓷晶粒步驟圖
樣品在整個(gè)處理過程中均處于氮?dú)猸h(huán)境下。氮?dú)鈱τ跇悠返淖饔檬且环矫婺軌蚋艚^氧化環(huán)境及還原環(huán)境:氧化環(huán)境下陶瓷晶粒會二次生長,從而得不到真實(shí)的陶瓷晶粒形貌;還原環(huán)境下電極會團(tuán)聚,影響表面形貌。另一方面氮?dú)鈿饬骺梢宰鳛榇祾邭猓瑢岣g掉的氣態(tài)物質(zhì)帶走,防止降溫時(shí)氣態(tài)物質(zhì)重新凝結(jié)在陶瓷表面影響形貌觀測。
根據(jù)以上技術(shù)步驟對樣品分為四個(gè)具體實(shí)施例進(jìn)行處理,如圖4所示。
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
?圖4:發(fā)明專利中四種實(shí)施例
在氮?dú)猸h(huán)境條件相同的情況下,通過上述4個(gè)實(shí)施例得到分析效果圖結(jié)果,如圖5所示。
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
?圖5:處理效果圖
處理后陶瓷晶粒顯像明顯,可以得出結(jié)論:通過采用快速燒結(jié)爐進(jìn)行熱腐蝕,按以上技術(shù)方法合理控制各步驟的條件,可以得到真實(shí)的陶瓷晶粒形貌。
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05
微容科技持續(xù)高研發(fā)投入獲業(yè)內(nèi)肯定
微容科技此發(fā)明專利解決了現(xiàn)有技術(shù)不容易分析陶瓷晶粒真實(shí)形貌及陶瓷燒結(jié)致密性的問題,對精密材料規(guī)格開發(fā)和制程檢測價(jià)值重大,為高容量MLCC性能的提升和新規(guī)格開發(fā)奠定主要基礎(chǔ)。
此項(xiàng)發(fā)明專利科研價(jià)值和質(zhì)量水平得到國家知識產(chǎn)權(quán)局的高度肯定,憑借其創(chuàng)新性與突破性,在較短的時(shí)間內(nèi)就通過了國家知識產(chǎn)權(quán)局的授權(quán),成為同類技術(shù)的第一項(xiàng)發(fā)明專利。
微容科技專注于MLCC研究,研發(fā)投入率連續(xù)多年超過10%,在高容量、車規(guī)等高端MLCC領(lǐng)域的突破獲得廣泛認(rèn)可。在中國電子元件協(xié)會公布的2021年電子元件百強(qiáng)企業(yè)中,微容科技研發(fā)實(shí)力位列第五。
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法
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來源:VIIYONG 微容科技
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原文始發(fā)于微信公眾號(艾邦陶瓷展):技術(shù)解讀:MLCC陶瓷晶粒形貌分析方法

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