冷凍干燥技術是近幾年發展起來的一種非常有效的制備三維多孔材料的方法,它是由液體溶劑和溶質顆粒組成的前體在模具內冷凍為固體,固化的溶劑晶體在低壓低溫條件下升華,使液-氣界面轉化為固-氣界面,通過消除氣液相的差異來減小毛細管力,使干燥樣品保持體積和結構不變,從而獲得多孔材料的成型方法。
在冷凍干燥制備氣凝膠的過程中,“冷凍”是調節產物微觀結構的關鍵步驟。
如何冷卻、降溫到何種程度、溶質的性質等因素都會影響冰晶的形成和微觀形貌,可以利用控制冰晶的產生方向來控制氣凝膠微觀結構。
Nishihara.H 等人利用控制預凍過程中冰晶的縱向生長獲得了垂直的定向排列的結構,二氧化硅水凝膠單向冷凍過程中相分離形成蜂窩狀結構,在冰棒的間隙處形成了二氧化硅骨架,冰棒經解凍和干燥后,形成長而直的大孔。另外,研究結果顯示漿料固相含量、冷卻條件、溶質粒徑大小、添加劑類型等都會對最終材料的孔結構產生顯著的影響。
冷凍干燥法非常適合于制備復合氣凝膠,初始組分可以均勻地分散在初始懸浮液或溶液中,在冷凍過程中通常不會發生差異分離,所以最終復合材料中的相分布是均勻的,這對于多功能材料均勻性非常重要。
來源:上海比朗儀器制造有限公司
原文始發于微信公眾號(艾邦氣凝膠論壇):凍干機(冷凍干燥機)之凍干技術制備氣凝膠