摘 要：為了評估國產(chǎn)有機(jī)硅凝膠在絕緣柵雙極晶體管（IGBT）功率模塊封裝中的應(yīng)用情況，選取了3種國產(chǎn)有機(jī)硅凝膠進(jìn)行綜合性能對比，包括固化前外觀、密度、黏度、混合比例和凝膠時(shí)間，固化后絕緣性能、滲油性、阻尼性、粘附性和200℃下耐高溫性能等。分析了3種有機(jī)硅凝膠樣品的差異，并利用其分別封裝IGBT功率模塊，對所封裝的模塊進(jìn)行溫度循環(huán)測試。結(jié)果表明：有機(jī)硅凝膠的起始黏度和混合比例對封裝工藝和封裝設(shè)備有影響，固化后錐入度、絕緣性能、滲油性、阻尼性、粘附性等性能對有機(jī)硅凝膠型號的選用有指導(dǎo)作用，耐高溫性能和耐溫度循環(huán)能力是評估樣品能否用于IGBT功率模塊封裝重要的指標(biāo)。
0 引 言
1 實(shí) 驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)材料及使用工藝
? ? 選取3種國產(chǎn)有機(jī)硅凝膠作為研究對象，分別標(biāo)記為1#、2#和3#。其中，1#樣品的A、B組分按質(zhì)量比1∶1混合，混合均勻后真空脫泡并按照推薦固化工藝固化：100℃/1 h+150℃/1 h。2#樣品的A、B組分按質(zhì)量比1∶1混合，混合均勻后真空脫泡并按照推薦固化工藝固化：70℃/1 h+100℃/1 h。3#樣品的A、B組分按質(zhì)量比10∶1混合，混合均勻后真空脫泡并按照推薦固化工藝固化：100℃/1 h+150℃/0.5 h。。
1.2 性能測試
? ? 黏度按照GB/T 2794—2013采用上海精密儀器儀表有限公司的NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)進(jìn)行測試。密度按照GB/T 15223—2008采用比重瓶法進(jìn)行測定。錐入度按照GB/T 269—1991采用上海昌吉地質(zhì)儀器公司的SYD-2801E型錐入度測試儀進(jìn)行測試，1/4錐。電氣強(qiáng)度按照GB/T 1408.1—2006采用桂林電器科學(xué)院有限公司ZHT-10/50型電氣擊穿測試儀進(jìn)行測試；體積電阻率按照GB/T 1692—2008采用日本HIOKI公司的SM7120型高阻計(jì)進(jìn)行測試。介電常數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)按照GB/T 1409—2006采用上海精密科學(xué)儀器有限公司的QS37型介質(zhì)損耗測試儀進(jìn)行測試。TGA分析采用梅特勒TGA1(SF)熱重分析儀進(jìn)行測試，空氣氛圍，溫度范圍為100～720℃，升溫速率為5℃/min。阻尼性和粘附性按照GB/T 16860—1997采用美國博勒飛公司的CT3型質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測試，形變量設(shè)定值為5 mm，觸發(fā)點(diǎn)設(shè)定值為3 g，測前速度為1 mm/s，測試速度為1 mm/s，測后速度為4.5 mm/s，保持時(shí)間60 s后探頭退回起始點(diǎn)位置。模塊溫度循環(huán)測試按照GB/T 2423.2—2008進(jìn)行，最低溫度為-40℃，最高溫度為150℃，每個(gè)極限值為0.5 h，轉(zhuǎn)移時(shí)間小于30 s。
2 結(jié)果與討論
2.1 有機(jī)硅凝膠固化前基本性能
? ? 3種有機(jī)硅凝膠固化前的基本特性主要包括外觀、密度、混合比例、黏度和凝膠時(shí)間等基本參數(shù)，如表1所示。表1中的參數(shù)決定了有機(jī)硅凝膠的使用工藝和對封裝設(shè)備的工藝要求，也是樣品選型較重要的工藝參數(shù)。
? ? 從表1可以看出，雖然不同廠家的有機(jī)硅凝膠配方設(shè)計(jì)存在差異，但3種樣品固化前的外觀和密度差別不大。這是由于IGBT功率模塊封裝用有機(jī)硅凝膠均為加成型聚合，其主要成分為含氫硅油和乙烯基硅油，再配合貴金屬催化劑、增黏劑及其他助劑等。但由于選用的硅油樹脂及助劑的差異，各種樣品的黏度、混合比例等差異較大，1#樣品是采用苯基硅油制備，起始黏度大，封裝工藝測試發(fā)現(xiàn)脫泡性也較差，需抽真空泄壓多次后靜置才能完全消泡；2#樣品的黏度較小，A、B組分混合質(zhì)量比為1∶1，符合目前主流市場技術(shù)要求，且自消泡性良好，在應(yīng)用工藝上優(yōu)勢較為明顯；3#樣品脫泡性優(yōu)良，但其混合質(zhì)量比為10∶1，需升級封裝設(shè)備。3種有機(jī)硅凝膠由于黏度、脫泡性等差異，對封裝設(shè)備和工藝條件都會有所不同，對樣品的選用需要綜合考慮。
2.2 有機(jī)硅凝膠固化后性能
? ? 有機(jī)硅凝膠固化后性能包括固化物的基本性能、滲油性、阻尼性、黏附性以及耐溫度循環(huán)能力等。
2.2.1 有機(jī)硅凝膠固化后基本性能
? ? 由于IGBT功率模塊的使用環(huán)境比較復(fù)雜，可能存在高電壓、大電流、機(jī)械沖擊、振動和高濕度等情況，對封裝使用的有機(jī)硅凝膠要求具有較高的絕緣性、較好的阻尼性以及與其他材料優(yōu)良的粘附性。3種有機(jī)硅凝膠固化后的起始錐入度和絕緣性能如表2所示。
? ? 結(jié)合表1和表2測試數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，盡管1#和2#樣品固化前混合黏度差異較大，但固化后的錐入度卻幾乎相同，1#固化物的電氣強(qiáng)度達(dá)到33 kV/mm，其耐壓能力更具優(yōu)勢；3#固化物由于其獨(dú)特的配方體系，在保持較低混合黏度的前提下，絕緣性能也較為優(yōu)異，但其起始錐入度較小，樣品呈現(xiàn)出較硬的特性。3種樣品的性能差異較大，需要進(jìn)一步分析才能明確它們在IGBT功率模塊中的應(yīng)用情況。
2.2.2 有機(jī)硅凝膠的滲油性?
? ? 有機(jī)硅凝膠的“滲油”現(xiàn)象實(shí)質(zhì)上是指未交聯(lián)的硅油或小分子物質(zhì)向外擴(kuò)散，進(jìn)入不同界面或其他材料的現(xiàn)象。目前使用的有機(jī)硅凝膠普遍存在滲油現(xiàn)象。滲油現(xiàn)象會影響硅凝膠的粘接性，導(dǎo)致其與模塊內(nèi)部其他材料脫離，對IGBT功率模塊的絕緣性和可靠性造成較大影響，因此對于有機(jī)硅凝膠的滲油性評估是很有必要的。有機(jī)硅凝膠的滲油性評估方法是采用定性濾紙進(jìn)行測試，具體操作為：將1個(gè)鋁箔盒裝滿有機(jī)硅凝膠固化后，剪掉邊緣，倒扣在一張定性濾紙中央，在室溫條件下存放一段時(shí)間后觀察有機(jī)硅凝膠滲油的距離。圖1為3種固化物的滲油性實(shí)驗(yàn)圖，滲油距離見表3。
? ? 從圖1和表3可以看出，由于3種樣品在制備工藝控制和原材料純度等方面存在差異，導(dǎo)致其滲油性差異較大，其中2#樣品的滲油距離最大，1#樣品次之，3#樣品的滲油距離最小。可以考慮從原材料純度控制和配方設(shè)計(jì)方面改善有機(jī)硅凝膠的滲油性。
2.2.3 有機(jī)硅凝膠的耐熱性評估
? ? 熱效應(yīng)是導(dǎo)致IGBT功率模塊失效的主要誘因之一，對材料而言主要從熱應(yīng)力影響和熱老化分解兩個(gè)方面進(jìn)行分析。有機(jī)硅凝膠的熱膨脹系數(shù)（CTE）約為310×10-6℃-1，但其楊氏模量只有約0.005 MPa，溫度升高所產(chǎn)生的熱應(yīng)力為CTE值與楊氏模量的乘積，因此其熱應(yīng)力極小，換言之，有機(jī)硅凝膠中由溫度引起的熱應(yīng)力對封裝模塊產(chǎn)生的影響也很小。因此，對于有機(jī)硅凝膠熱性能的評估主要是考慮其耐熱老化性。傳統(tǒng)IGBT模塊封裝用有機(jī)硅凝膠要求適用溫度為-40℃～125℃，但在特殊領(lǐng)域如軌道牽引系統(tǒng)的電源模塊應(yīng)用中，由于開關(guān)功率大、頻率高，模塊部分區(qū)域會超過200℃，對有機(jī)硅凝膠的耐高溫性能要求提高；隨著碳化硅、氮化鎵為代表的第三代半導(dǎo)體材料的發(fā)展，其芯片結(jié)溫達(dá)到175℃，遠(yuǎn)超硅基芯片125℃的結(jié)溫要求，因此對于有機(jī)硅凝膠的耐高溫性都以200℃為評估條件。對本研究的3種有機(jī)硅凝膠在200℃下老化前后的外觀、錐入度、阻尼性以及粘附性等變化情況進(jìn)行橫向?qū)Ρ龋苑治鰳悠返牟町愋浴?/span>
? ? 有機(jī)硅凝膠外觀變化是指顏色及形貌變化等，其中黃變現(xiàn)象在IGBT模塊封裝中較為常見。黃變是由于有機(jī)硅凝膠分子在高溫下發(fā)生分解，特別是N元素價(jià)態(tài)的變化，使硅凝膠在外觀上呈現(xiàn)出顏色加深的現(xiàn)象。圖2為3種有機(jī)硅凝膠樣品在200℃高溫老化1 000 h前后的外觀對比照片。
? ? 從圖2可以看出，3種樣品顏色在高溫老化后都有一定程度的變化，其中1#和3#樣品黃變較明顯，經(jīng)200℃高溫老化后顏色有一定程度加深，2#樣品顏色反而有所減淡，推測可能是由于催化促進(jìn)體系的差異導(dǎo)致，催化劑不一樣，呈現(xiàn)的顏色會不一樣。但3種樣品均未出現(xiàn)收縮和開裂等其他問題，初步判斷3種樣品均有可能滿足大功率IGBT模塊的封裝要求。
? ? 錐入度是衡量材料軟硬程度的重要參數(shù)，錐入度越大，表示材料越軟，反之越硬。因此錐入度可以檢驗(yàn)樣品在高溫下硬度的變化情況，從側(cè)面反映樣品的耐高溫性能。3種有機(jī)硅凝膠樣品在200℃老化1 000 h過程中的錐入度變化如圖3所示。從圖3可以看出，隨著老化時(shí)間增加，1#和3#樣品的錐入度曲線變化平穩(wěn)，2#樣品的錐入度增幅明顯，但都呈現(xiàn)升高趨勢。與未老化樣品相比，3種樣品在老化1 000 h后的錐入度變化率分別為13.6%、46.6%和41.3%，可以看出，1#樣品的耐熱性最優(yōu)，3#樣品的起始錐入度較小，更為敏感。
? ? 為進(jìn)一步考察3種有機(jī)硅凝膠的耐熱性，對固化后的樣品進(jìn)行TGA分析，結(jié)果如圖4所示。
? ? 從圖4可以看出，3種有機(jī)硅凝膠樣品總體的耐熱性都較高，起始熱分解溫度都在300℃以上。但超過350℃后2#樣品出現(xiàn)較為明顯的失重，結(jié)合滲油性測試結(jié)果可以推斷，2#樣品由于含低分子量硅油較多，導(dǎo)致其滲油性和耐熱性較差，直接影響固化物性能；1#和3#樣品的耐熱性較為優(yōu)異，這與前面200℃高溫老化后外觀及錐入度變化率的評估結(jié)果基本吻合。
? ? 有機(jī)硅凝膠的阻尼性和粘附性是表征其性能的兩個(gè)重要參數(shù)。一般采用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測試，具體測試過程為：設(shè)定探測頭原始位置和刺入樣品的位置，達(dá)到設(shè)定位置后，穩(wěn)定一段時(shí)間后回復(fù)原位，探頭受到的力會隨位移變化而得到質(zhì)構(gòu)曲線。不同有機(jī)硅凝膠樣品會響應(yīng)得到不同的質(zhì)構(gòu)曲線，可通過測試有機(jī)硅凝膠在高溫老化前后的阻尼性和粘附性對比其耐高溫性能。圖5為3種有機(jī)硅凝膠樣品在200℃高溫老化1 000 h前后的質(zhì)構(gòu)曲線對比圖。
? ? 從圖5可以發(fā)現(xiàn)，有機(jī)硅凝膠樣品的持壓力（探頭穩(wěn)定在樣品固定位置所施加壓力）差異明顯，體現(xiàn)出不同的特性。由于高溫對交聯(lián)度和分子結(jié)構(gòu)等的影響，所有樣品經(jīng)高溫老化后持壓力都減小，說明樣品經(jīng)高溫老化后彈性降低，與前述錐入度的測試結(jié)果吻合；其中2#樣品老化前后的阻尼峰落差都很小，其阻尼性較差，推測可能是由于其原料為側(cè)鏈型乙烯基硅油導(dǎo)致[5]。為進(jìn)一步分析高溫對有機(jī)硅凝膠樣品的影響，將老化前后樣品的阻尼峰落差和粘附峰值等數(shù)值列于表4。
? ? 對比表4中數(shù)值發(fā)現(xiàn)，3#樣品的阻尼性在老化前后都要優(yōu)于其他兩種樣品，說明3#樣品具有很好的緩沖和保護(hù)作用，對IGBT模塊封裝較為有利。2#樣品由于老化前阻尼性和粘附性較低，高溫老化后變化率反而最小。1#樣品高溫老化前后粘附性較優(yōu)異，但3#樣品經(jīng)高溫老化后粘附力改變最為明顯，甚至超過起始粘附力，可以有效防止有機(jī)硅凝膠在高溫下與芯片、基板和襯板等模塊內(nèi)部材料脫離，有利于提高IGBT模塊在高溫下運(yùn)行的可靠性。
2.3 有機(jī)硅凝膠在IGBT模塊封裝中的應(yīng)用
? ? 為分析3種有機(jī)硅凝膠在IGBT功率模塊上的應(yīng)用情況，分別對其進(jìn)行封裝實(shí)驗(yàn)。封裝實(shí)驗(yàn)選擇較有代表性的EconoPIM模塊封裝形式，灌膠尺寸約為110.0 mm×57.5 mm×17.0 mm。工藝流程分為4步：①將硅凝膠樣品A、B組分嚴(yán)格按照質(zhì)量比稱量后混合均勻；②將樣品在負(fù)壓下（＜1 100 Pa）快速脫泡5 min，并緩慢倒入預(yù)備好的模塊中；③將模塊在負(fù)壓下（＜1 100 Pa）快速脫泡3 min后，泄壓至常壓，再次在負(fù)壓下快速脫泡，如此循環(huán)2～3次完成模塊脫泡；④按要求固化后取出模塊完成封裝。
? ? 由于溫度變化可能會導(dǎo)致有機(jī)硅凝膠出現(xiàn)開裂、鼓泡、與模塊外殼脫離等現(xiàn)象，對模塊封裝影響極大，因此對所封裝的模塊進(jìn)行溫度循環(huán)測試，以評估其耐溫度循環(huán)能力。溫度循環(huán)測試條件為-40℃～150℃，每個(gè)極限值保持0.5 h，轉(zhuǎn)移時(shí)間小于30 s，完成1 000次循環(huán)測試。圖6為3種有機(jī)硅凝膠樣品封裝的IGBT功率模塊進(jìn)行溫度循環(huán)測試前后的對比照片。從圖6可以發(fā)現(xiàn)，1#和3#樣品所封裝的模塊在1 000次溫度循環(huán)測試后并未出現(xiàn)開裂、鼓泡或者脫離等現(xiàn)象，通過溫度循環(huán)測試；2#樣品經(jīng)溫度循環(huán)測試后出現(xiàn)了鼓泡和開裂，無法通過溫度循環(huán)測試，說明2#樣品在耐環(huán)境溫度變化性能方面還有待提高，可能還需要進(jìn)一步調(diào)整和優(yōu)化。此外，所有模塊在經(jīng)過溫度循環(huán)測試后氧化鋁陶瓷襯板（DBC）的電路銅層都出現(xiàn)顏色加深的現(xiàn)象，屬正常現(xiàn)象。
3 結(jié) 論
? ? 對3種國產(chǎn)有機(jī)硅凝膠進(jìn)行了分析對比，發(fā)現(xiàn)其起始黏度、混合比例、錐入度、滲油性、阻尼性和粘附性都存在較大差異。1#樣品的阻尼性、粘附性、絕緣性能、耐高溫性能和耐溫度循環(huán)性能優(yōu)良，但起始黏度偏大，滲油性和工藝性有待改善。2#樣品的起始黏度低，工藝性較好，但滲油性不佳，且阻尼性和粘附性較差，溫度循環(huán)測試后出現(xiàn)了鼓泡和開裂，無法滿足模塊封裝要求，需進(jìn)一步優(yōu)化。3#樣品的起始黏度較低，阻尼性、粘附性、耐高溫性能和耐溫度循環(huán)能力較好，同時(shí)具有較低的滲油性，綜合性能較為均衡，但其工藝性還可以進(jìn)一步優(yōu)化調(diào)整。此外，對于有機(jī)硅凝膠在IGBT功率模塊中的驗(yàn)證需從材料基本性能并結(jié)合應(yīng)用工藝及后期封裝模塊驗(yàn)證多個(gè)方面綜合考慮，驗(yàn)證周期長，如何建立有效的材料選擇機(jī)制和打造高效實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證平臺也是面臨解決的重要問題。
理工男，湖南株洲人，漢族，高級工程師。長期從事功率半導(dǎo)體封裝用高分子材料研究與開發(fā)。就職于中國中車、中國化工等公司。微信號：hanxu42
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